GB_T 6901.7-2004
ID: |
14903BF373B2458282425E00B63C72D9 |
文件大小(MB): |
0.13 |
页数: |
4 |
文件格式: |
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日期: |
2008-3-31 |
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GB/T 6901.7-2004,前言,GB/T 6901《硅质耐火材料化学分析方法》分为以下11个部分:,— 第1部分:重量法测定灼烧减量;,— 第2部分:重量一钥蓝光度法测定二氧化硅量;,— 第3部分:氢氟酸重量法测定二氧化硅量;,— 第4部分:邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量;,第5部分:铬天青S光度法测定氧化铝量;,第6部分:EDTA容量法测定氧化铝量;,— 第7部分:二安替比林甲烷光度法测定二氧化钦量;,— 第8部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙、氧化镁量;,— 第9部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠量;,第10部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量;,第n部分:钥蓝光度法测定五氧化二磷量,本 部 分 为GB/T 6901的第7部分,本 部 分 代替GB/T 6901.7 -1986(硅质耐火材料化学分析方法二安替比林甲烷光度法测定二氧,化钦量》,本 部 分 与GB/T 6901.7- 1986相比主要变化如下:,— 增 加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制、试验报告各章;,— 对 试样制备作了详细规定,增加了可操作性;,— 测 量波长由420n m改为最大吸收波长390n m,以提高测定灵敏度,— 增 加了对分析值修约位数的规定,并允许采用其他规定;,— 按 G即T 1.1- 2000((标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4,-2 00 1《 标准 编 写 规 则第4部分:化学分析方法》的规定对结构和格式进行了调整,本 部 分 由中国钢铁工业协会提出,本 部 分 由全国耐火材料标准化技术委员会(SAC/TC 193)归口,本 部 分 起草单位:洛阳耐火材料研究院、山西省西小坪耐火材料有限公司,本 部 分 主要起草人:梁献雷、郭秋红、宋玉琴、张慧荣,本 部 分 所代替标准的历次版本发布情况为:,- G B/T 6901.7 -1986,GB/T 6901.7-2004,硅 质 耐 火 材 料 化 学 分 析方法,第7部分:二安替比林甲烷光度法测定二氧化钦量,范围,本部分规定了二安替比林甲烷光度法测定二氧化铁量的方法,本部分适用于硅质耐火材料中二氧化钦量的测定。测定范围(质量分数)为小于。.50%,2 规范性引用文件,下 列 文 件中的条款通过GB/T 6901的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文,件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成,协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本,部分,GB /T 6 901.1 -2004 硅质耐火材料化学分析方法第1部分:重量法测定灼烧减量,GB / T 6901.4 -2004 硅质耐火材料化学分析方法第4部分:邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量,GB /T 8170 数值修约规则,GB /T 10325 定形耐火制品抽样验收规则,GB /T 1 2805 实验室玻璃仪器滴定管,GB /T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶,GB /T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管,GB /T 1 7617 耐火原料和不定形耐火材料取样,3 原理,试 样 用 硫酸一氢氟酸挥散除硅后,残渣用混合熔剂熔融,盐酸浸取。在强酸性介质中钦与二安替比,林甲烷形成黄色络合物,于分光光度计波长390 nm处测量其吸光度,4 试剂,4.1 混合熔剂:取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细,混匀,4.2 抗坏血酸溶液(20 g/L).,4.3 二安替比林甲烷溶液(50 g/L):用盐酸(1十23)配制,4.4 氢氟酸(<40%)0,4.5 硫酸(pl.84 g /m L),4.6 盐酸(1十1),4.7 二氧化钦标准溶液(含Ti02 0. 1 mg/mL):,称 取 。. 1 000 g 预先在10 00℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的二氧化钦(99.9 9%),置于铂增,祸中,加人5g-8g焦硫酸钾,置于高温炉中,逐渐升温至7000C ^-800℃熔融,熔融物用200 mL硫酸,(1+9)加热溶解,冷至室温后移人1 000 mL容量瓶(5.4)中,用硫酸(5+95)稀释至刻度,摇匀,4.8 二氧化钦标准溶液(含TiO, 10 Kg/ mL):,用 移 液 管(5.2)移取50m L二氧化钦标准溶液(4.7 ) 置于500m l,容量瓶(5.4 )中,用水稀释至刻,度,摇匀,GB/T 6901.7-2004,5 仪器,5.1 分光光度计,5.2 移液管:GB/T 12808 A类,5.3 滴定管:GB/T 12805 A类,5.4 容量瓶:GB/T 12806 A类,6 采样,6. 1 采样步骤,按 G B/ T 10325和GB/T 17617采集实验室样品,6.2 试样制备,按 G B/ T 6901.1 -2004的5.2 制备试样,7 分析步骤,7. 1 测定次数,在 重 复 性条件下测定2次,7.2 试料量,称 取 约 0.2 0g 试样,精确至。1m g,7.3 空白试验,在 重 复 性条件下做空白试验,7.4 验证试验,在 重 复 性条件下随同试样分析同类型标准物质,75 测定,7.5. 1 将试料置于铂绪祸中,用少量水润湿,加1 mL硫酸(4.5),10 mL氢氟酸(4.4),于低温电炉上,加热至冒尽白烟,将柑祸置于600℃高温炉中,逐渐升温至1 000℃灼烧,取出冷却。加1 g-2 g混合熔,剂(4.1),盖上柑祸盖并稍留缝隙,置于1 000'C -1 100℃高温炉中使其完全熔融,取出,……
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